OPERACION UNITARIA

EXTRACION....

La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:
K = [sustancia]1/[sustancia]2
donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.
Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.
A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción.
El procedimiento es el siguiente:
Se añade dentro del embudo la sustancia disuelta en el disolvente del cual se pretende extraer.
Se completa con el disolvente en el que se extraerá y en el que la solubilidad de la sustancia es mayor.
Se cierra la parte superior del embudo y se agita vigorosamente para formar una emulsión de los dos líquidos inmiscibles y permitir el reparto de la sustancia disuelta entre ambos.
Se abre de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los gases que se puedan formar salgan del embudo.
Se deja reposar durante un tiempo para que se forme una interfase clara entre ambos.
Se abre la espita inferior del embudo y se deja escurrir el líquido más denso en un recipiente adecuado, como un vaso de precipitado.
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas de disolventes, casi siempre acuosa y orgánica. Este problema se da, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. Para solventar este problema es conveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases sin problemas.
El proceso tiene repercusión industrial y se emplea en extracción de aceites, grasas y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma con tetracloruro de carbono. Una vez efectuada la separación de las fases se trata de calcular la concentración del yodo en cada fase, valorándolo con tiosulfato.
Este proceso puede usarse también si controlando la solubilidad de nuestras sustancias en distintos disolventes. Especialmente en química orgánica, mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos controlar el valor de K, haciendolos así insolubles o solubles según nos interese, por ejemplo:si tenemos aminas disueltas en un disolvente orgánico y queremos pasarlas a una disolvente polar, podemos tratarlas con ácido para cargarlas y que se protonen, disolviendose así en nuestro disolvente polar, una vez separado hacemos el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas a su forma original) y las separamos totalmente de nuestros disolventes.

EXTRACCION

La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica.

Equipo y procedimientoEl aparato utilizado en las extracciones es el embudo de separación que se muestra en la figura. El tapón y la llave, que deben estar bien ajustados, se lubrican con una grasa adecuada antes de cada uso.El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapón -asegurándolo con el dedo índice- y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave.Después de separadas ambas fases, se saca el inferior por la llave y la superior por la boca; así se previenen posibles contaminaciones. El número de extracciones necesarias en cada caso particular depende del coeficiente de reparto y de los volúmenes relativos de agua y de disolvente. La posición relativa de las capas acuosa y orgánica depende de sus densidades. En caso de duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua de unas gotas de la misma. Es una medida prudente, en especial cuando se trata de reacciones nuevas, conservar todos los extractos y líquidos residuales hasta comprobar que se obtiene el producto final con el rendimiento esperado; sólo entonces debe procederse a la limpieza.
EmulsionesCon frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman emulsiones durante el proceso de extracción. Estas pueden romperse, de ordinario, mediante:1) un movimiento de giro suave al líquido del embudo de separación, mantenido en su posición normal; 2) agitación vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio; 3) saturación de la capa acuosa con sal común; 4) centrifugación.El método 3, de saturación con sal, tiene una doble ventaja: hace disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los disolventes orgánicos. Su nombre es efecto salino.
Extracción con basesCon frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgánicos, utilizando soluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en éter.
Purificación de ácidos y fenolesUna solución de hidróxido sódico al 5-10 % convierte, por ejemplo, los ácidos carboxílicos, R-COOH, en sus sales sódicas, R-COO-, Na+. Los compuestos fenólicos experimentan una transformación semejante con el mismo reactivo. Por esta causa puede utilizarse una solución de hidróxido sódico para extraer un ácido carboxílico o un compuesto fenólico de su solución en un disolvente orgánico o, recíprocamente, liberar estos tipos de compuestos de sus impurezas orgánicas por extracción de sus soluciones alcalinas con un disolvente adecuado.
Separación de ácidos y fenolesLas soluciones acuosas de bicarbonato sódico convierten también los ácidos carboxílicos en sus respectivas sales sódicas, pero no son lo suficientemente básicas para formar sales con los compuestos fenólicos. Esta es la base de un elegante método de separación de ácidos carboxílicos y fenoles: el ácido se extrae en primer lugar de su solución en un disolvente orgánico con una solución de bicarbonato sódico y, posteriormente, el fenol con solución de sosa.Los ácidos inorgánicos se eliminan con facilidad de los disolventes orgánicos por extracción con una solución de hidróxido, carbonato o bicarbonato sódicos.
Extracción con ácidosEl ácido clorhídrico diluido se emplea con frecuencia para la extracción de sustancias básicas de sus mezclas con otras neutras o ácidas, o bien para eliminar impurezas básicas. El ácido diluido convierte la base, p.ej., amoniaco o una amina orgánica (R3N), en el correspondiente hidrocloruro (R3NH+Cl-), soluble en agua. Por otra parte, las impurezas orgánicas que acompañan a una amina pueden eliminarse por extracción de las mismas con un disolvente orgánico de una solución ácida de aquella.Las sales sódicas de los ácidos carboxílicos y de los fenoles son fácilmente convertibles en los compuestos de partida por tratamiento de ácido sulfúrico o fosfórico. Los hidrocloruros de las aminas se transforman de nuevo en éstas por adición de una solución de hidróxido sódico.

SEPARACION DE LAS FASES

Se destapa y se deja en reposo hasta que sea nítida la separación entre las dos capas de líquido. En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de precipitados de gran tamaño con objeto de poder recoger todo el líquido en caso de que el embudo se rompiese por accidente.

MANEJO DEL EMBUDO DE DECANTACION

El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapón -asegurándolo con el dedo índice- y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presión en el interior, se aseguran tapón y llave y se agita enérgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en contacto con la atmósfera a través de la llave, se vuelve a cerrar ésta y se apoya, ya en posición normal, en un aro metálico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de roturas.
Separación de las fases

· Extracción Sólido-Líquido:
Esta operación se realiza para obtener de una sustancia sólida, en la cual está retenida un líquido, la separación de este mediante la aplicación de un disolvente al cual el sólido transfiere el líquido.
· Separación de los líquidos (aceite-disolvente):
Esta operación se lleva a cabo mediante el calentamiento de la sustancia. Al tener distinto punto de ebullición, una de los dos se evaporará primero con lo cual ya tendremos la separación .
· Nueces dobles.
· Soportes.
· Pinzas refrigerantes.
· Placa calefactora
· Matraz de 250 ml de fondo plano.
· Cartuchos extractores.
· Refrigerantes con serpentín para la extracción.
· Embudo.
· Probeta 250 ml
· Pinzas
· Balanza
· Espátula.
Extracción Líquido-Sólido . Extracción Soxhlet
99 00

 Utilizamos el refrigerante de reflujo para condensar el tetraclocloroetileno que previamente le hemos hecho pasar a gas, y así que impregne el cartucho de orujo.

 Lo mantenemos abierto para que no reviente, ya que al evaporase el tetracloroetileno y condensarse la presión aumenta con el riesgo de que explote.

 Cuando el cilindro se va llenando, también se va llenando el tubito que comunica al cuerpo con el matraz. Este tubo tiene una forma de U invertida, así que cuando el disolvente llena ese tubito (cuando pasa la sección horizontal del conducto), la presión ejercida la succión es superior a la de la gravedad que se ejerce sobre el líquido, y por esto el líquido del conducto arrastra a la del cuerpo.

 Si se puede obtener el rendimiento pesando el cartucho antes y después, pero habría que asegurarse que el cartucho una vez extraído el orujo esté completamente seco.

 El proceso es discontinuo, ya que no hemos cambiado (añadido) la cantidad de orujo ni la de disolvente.

 Llega en las dos fases, ya que tanto en la primera fase (en la que lo único que calentábamos era el disolvente puro) y en la segunda ( en la que la temperatura no era la suficiente para evaporar el aceite) lo que llegaba al cuerpo era disolvente.

 No se podría porque en ese caso el orujo aceite en su totalidad.

 El rendimiento aumentaría contra más se repitiera el proceso, peor la rapidez del rendimiento sería menor.